气相色谱法 GC

气相色谱法(gas chromatography 简称GC)是色谱法的一种。色谱法中有两个相,一个相是流动相,另一个相是固定相。如果用液体作流动相,就叫液相色谱,用气体作流动相,就叫气相色谱。

分析原理:样品中各组分在流动相和固定相之间,由于分配系数不同而分离

谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化

提供的信息:峰的保留值与组分热力学参数有关,是定性依据;峰面积与组分含量有关

气相色谱仪检测流程

气相色谱仪,主要由三大部分构成:载气、色谱柱、检测器。每一模块具体工作流程如下。

注射器

色谱柱

检测器

凝胶色谱法 GPC

凝胶色谱法也叫凝胶色谱技术,分子排阻色谱法,该法不需要有机溶剂,对高分子物质有很高的分离效果,所以主要用于高聚物的相对分子质量分级分析以及相对分子质量分布测试。

分析原理:样品通过凝胶柱时,按分子的流体力学体积不同进行分离,大分子先流出

谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化

提供的信息:高聚物的平均分子量及其分布

根据所用凝胶的性质,可以分为使用水溶液的凝胶过滤色谱法(GFC)和使用有机溶剂的凝胶渗透色谱法(GPC)。

只依据尺寸大小分离,大组分最先被洗提出

色谱固定相是多孔性凝胶,只有直径小于孔径的组分可以进入凝胶孔道。大组分不能进入凝胶孔洞而被排阻,只能沿著凝胶粒子之间的空隙通过,因而最大的组分最先被洗提出来。

直径小于孔径的组分进入凝胶孔道

小组分可进入大部分凝胶孔洞,在色谱柱中滞留时间长,会更慢被洗提出来。溶剂分子因体积最小,可进入所有凝胶孔洞,因而是最后从色谱柱中洗提出。这也是与其他色谱法最大的不同。

依据尺寸差异,样品组分分离

体积排阻色谱法适用于对未知样品的探索分离。凝胶过滤色谱适于分析水溶液中的多肽、蛋白质、生物酶等生物分子;凝胶渗透色谱主要用于高聚物(如聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯)的分子量测定。

热重法 TG

热重法是在程序控制温度下,测量物质质量与温度关系的一种技术。热重法试验得到的曲线称为热重曲线(即TG曲线)。TG曲线以质量作纵坐标,从上向下表示质量减少,以温度(或时间)作横坐标,自左至右表示温度(或时间)增加。

分析原理:在控温环境中,样品重量随温度或时间变化

谱图的表示方法:样品的重量分数随温度或时间的变化曲线

提供的信息:曲线陡降处为样品失重区,平台区为样品的热稳定区

自动进样过程

热重分析过程

静态热―力分析 TMA

静态热—力法是对物质施加一定的负荷,测定其形变大小的方法。

分析原理:样品在恒力作用下产生的形变随温度或时间变化

谱图的表示方法:样品形变值随温度或时间变化曲线

提供的信息:热转变温度和力学状态

TMA进样及分析


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