氣相色譜法 GC

氣相色譜法(gas chromatography 簡稱GC)是色譜法的一種。色譜法中有兩個相,一個相是流動相,另一個相是固定相。如果用液體作流動相,就叫液相色譜,用氣體作流動相,就叫氣相色譜。

分析原理:樣品中各組分在流動相和固定相之間,由於分配係數不同而分離

譜圖的表示方法:柱後流出物濃度隨保留值的變化

提供的信息:峯的保留值與組分熱力學參數有關,是定性依據;峯面積與組分含量有關

氣相色譜儀檢測流程

氣相色譜儀,主要由三大部分構成:載氣、色譜柱、檢測器。每一模塊具體工作流程如下。

注射器

色譜柱

檢測器

凝膠色譜法 GPC

凝膠色譜法也叫凝膠色譜技術,分子排阻色譜法,該法不需要有機溶劑,對高分子物質有很高的分離效果,所以主要用於高聚物的相對分子質量分級分析以及相對分子質量分佈測試。

分析原理:樣品通過凝膠柱時,按分子的流體力學體積不同進行分離,大分子先流出

譜圖的表示方法:柱後流出物濃度隨保留值的變化

提供的信息:高聚物的平均分子量及其分佈

根據所用凝膠的性質,可以分為使用水溶液的凝膠過濾色譜法(GFC)和使用有機溶劑的凝膠滲透色譜法(GPC)。

只依據尺寸大小分離,大組分最先被洗提出

色譜固定相是多孔性凝膠,只有直徑小於孔徑的組分可以進入凝膠孔道。大組分不能進入凝膠孔洞而被排阻,只能沿著凝膠粒子之間的空隙通過,因而最大的組分最先被洗提出來。

直徑小於孔徑的組分進入凝膠孔道

小組分可進入大部分凝膠孔洞,在色譜柱中滯留時間長,會更慢被洗提出來。溶劑分子因體積最小,可進入所有凝膠孔洞,因而是最後從色譜柱中洗提出。這也是與其他色譜法最大的不同。

依據尺寸差異,樣品組分分離

體積排阻色譜法適用於對未知樣品的探索分離。凝膠過濾色譜適於分析水溶液中的多肽、蛋白質、生物酶等生物分子;凝膠滲透色譜主要用於高聚物(如聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯)的分子量測定。

熱重法 TG

熱重法是在程序控制溫度下,測量物質質量與溫度關係的一種技術。熱重法試驗得到的曲線稱為熱重曲線(即TG曲線)。TG曲線以質量作縱坐標,從上向下表示質量減少,以溫度(或時間)作橫坐標,自左至右表示溫度(或時間)增加。

分析原理:在控溫環境中,樣品重量隨溫度或時間變化

譜圖的表示方法:樣品的重量分數隨溫度或時間的變化曲線

提供的信息:曲線陡降處為樣品失重區,平臺區為樣品的熱穩定區

自動進樣過程

熱重分析過程

靜態熱―力分析 TMA

靜態熱—力法是對物質施加一定的負荷,測定其形變大小的方法。

分析原理:樣品在恆力作用下產生的形變隨溫度或時間變化

譜圖的表示方法:樣品形變值隨溫度或時間變化曲線

提供的信息:熱轉變溫度和力學狀態

TMA進樣及分析


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