學校的tutor都答不上來...求講解啊啊


最直觀靈敏的雜質定量檢測當然是HPLC或GC,如想初步確定雜質結構,可連用質譜。色譜法也是最常用的雜質檢測方法,在有機化學品生產中,色譜純度一般是必不可少的檢測項目。當然想要絕對確定雜質結構,需要將雜質分離出來,做核磁確認。

TLC檢測只能講是半定量的,優點是便宜直觀,但TLC板本身分離效果有限,需要綜合考慮展開劑極性,各種顯色方法等。

Nmr氫譜碳譜對有機物檢測靈敏,雜質含量在3%以上的雜質基本上都看得出來,但雜質含量在1%以下時,或雜質分子量大而氫含量低時,氫譜就不那麼好看出來了。

紅外一般只用於定性檢測,事實上只有工廠採購原料時會打紅外譜圖看原料對不對,一般很少用來檢測生產中的雜質吧。在我待的幾個無論是cro公司,還是原料葯生產企業,還是藥物研發單位,一台紅外都沒有!

綜上,在具體的生產研發時,只有在研發時第一次做出的產品會打個質譜核磁確認一下,確定好標準品,確定好具體的色譜檢測方法,以後就都只用HPLC或GC檢測雜質,中控了。


問這個問題說明沒有學懂分析化學。

分析化學之所以能作為一個獨立學科,首先就表明了其複雜性。分析方法沒有最好,只有最合適,也就是所謂的對症下藥。包治百病的那是太上老君的仙丹,科學上是沒有這種東西的。


謝邀,我搞分化的,這個問題問得有些寬泛,我胡扯一下。(請勿當真)

我認為這主要取決你想檢驗的雜質的性質。

mixture只能選TLC,比如大麻,你可以和standard做對比,但TLC解析度極低,而且適合有機化合物。

NMR和IR理論上只適合一種分子,還得是同樣的物態下,你也不想在譜里看到一大堆峰對吧。這倆方法只能對bulk material進行檢測,你還得看你想檢測的物質質量能不能達到LOD,很麻煩的。我個人其實不大喜歡IR,sample preparation很麻煩,壓的片還老碎,特別蛋疼。NMR我怕靠太近掛了,而且NMR經常出雜峰,光看一個譜肯定是不夠的,能推理推到懷疑人生,就算是去database里對,也不一定能match,最好和MS聯用。

而且你也沒說清楚你是光想知道有沒有雜質還是想知道雜質的structure,是有機無機還是啥。是藥物分析食品分析污水分析...還是啥,預算大概多少,多久想出結果,檢測的物質什麼狀態(lgs),是onsite還是lab-based,是要定性還是定量,如果定量那精度要多少,要給誰提供validation,所以這個問題很難回答。

如果想要特別精確的結果,可以先做IR簡單看下functional groups,然後再NMR/MS聯用,更有錢的可以選MS比較高級的模式,然後NMR看二維的。


最直接就是NMR分析,當然也可以通過TLC粗略分析。


雜質分析,最合適的當然是色譜質譜聯用。

其他分析方法能定出百分之一含量的雜質就很不錯了。


雖然都是分析手段,但嚴格來說前兩位算是波譜,後面的算是光譜。

這三種的話,毫無疑問是TLC,有幾個雜質一目了然。

做NMR時最好越乾淨越好,雖然有經驗的人用稍微雜一點的樣品也能分析出來,但是一些峰的歸屬說不清,尤其是高場區。

IR用來做驗證比較合適,特徵區萬一大家都有你就說不清,指紋區更不好歸屬。


其他由於用得不多不太熟悉不敢妄下評論。核磁接觸過一點點,以下是我的胡說八道:

如果你的雜質是(固體中的少量)固體,NMR並不太適合,固體核磁共振解析度emmm...而且解譜也困難,雖然可以通過改換序列、改用魔角旋轉探頭或者增加磁場強度等方法來改進,但是只是在用來分析少量雜質層面就不必用NMR了。如果你雜質是(液體中的少量)液體,還是可以一試的,但是如果是比如十八烷中混雜了少量丁烷之類的就不要用NMR了,結構差不多導致譜峰擁擠甚至重疊。像另一個答案提的,複雜結構物質混雜複雜結構物質這類的話也不適合NMR,解譜可以解到吐,還必須學會一些二維甚至三維解譜方法,這對於單純只是為了分析雜質的人來說性價比不高。

除此以外,液體NMR,尤其是配備超低溫探頭並且磁場強度比較高的NMR還是不錯的,如果物質對場傷害不大的話可以嘗試,以上。


這很難說啊 如果是uv active的雜質我會用tlc 如果是有機的雜質但是uv nonactive 我就用nmr


推薦閱讀:
相关文章