学校的tutor都答不上来...求讲解啊啊


最直观灵敏的杂质定量检测当然是HPLC或GC,如想初步确定杂质结构,可连用质谱。色谱法也是最常用的杂质检测方法,在有机化学品生产中,色谱纯度一般是必不可少的检测项目。当然想要绝对确定杂质结构,需要将杂质分离出来,做核磁确认。

TLC检测只能讲是半定量的,优点是便宜直观,但TLC板本身分离效果有限,需要综合考虑展开剂极性,各种显色方法等。

Nmr氢谱碳谱对有机物检测灵敏,杂质含量在3%以上的杂质基本上都看得出来,但杂质含量在1%以下时,或杂质分子量大而氢含量低时,氢谱就不那么好看出来了。

红外一般只用于定性检测,事实上只有工厂采购原料时会打红外谱图看原料对不对,一般很少用来检测生产中的杂质吧。在我待的几个无论是cro公司,还是原料药生产企业,还是药物研发单位,一台红外都没有!

综上,在具体的生产研发时,只有在研发时第一次做出的产品会打个质谱核磁确认一下,确定好标准品,确定好具体的色谱检测方法,以后就都只用HPLC或GC检测杂质,中控了。


问这个问题说明没有学懂分析化学。

分析化学之所以能作为一个独立学科,首先就表明了其复杂性。分析方法没有最好,只有最合适,也就是所谓的对症下药。包治百病的那是太上老君的仙丹,科学上是没有这种东西的。


谢邀,我搞分化的,这个问题问得有些宽泛,我胡扯一下。(请勿当真)

我认为这主要取决你想检验的杂质的性质。

mixture只能选TLC,比如大麻,你可以和standard做对比,但TLC解析度极低,而且适合有机化合物。

NMR和IR理论上只适合一种分子,还得是同样的物态下,你也不想在谱里看到一大堆峰对吧。这俩方法只能对bulk material进行检测,你还得看你想检测的物质质量能不能达到LOD,很麻烦的。我个人其实不大喜欢IR,sample preparation很麻烦,压的片还老碎,特别蛋疼。NMR我怕靠太近挂了,而且NMR经常出杂峰,光看一个谱肯定是不够的,能推理推到怀疑人生,就算是去database里对,也不一定能match,最好和MS联用。

而且你也没说清楚你是光想知道有没有杂质还是想知道杂质的structure,是有机无机还是啥。是药物分析食品分析污水分析...还是啥,预算大概多少,多久想出结果,检测的物质什么状态(lgs),是onsite还是lab-based,是要定性还是定量,如果定量那精度要多少,要给谁提供validation,所以这个问题很难回答。

如果想要特别精确的结果,可以先做IR简单看下functional groups,然后再NMR/MS联用,更有钱的可以选MS比较高级的模式,然后NMR看二维的。


最直接就是NMR分析,当然也可以通过TLC粗略分析。


杂质分析,最合适的当然是色谱质谱联用。

其他分析方法能定出百分之一含量的杂质就很不错了。


虽然都是分析手段,但严格来说前两位算是波谱,后面的算是光谱。

这三种的话,毫无疑问是TLC,有几个杂质一目了然。

做NMR时最好越干净越好,虽然有经验的人用稍微杂一点的样品也能分析出来,但是一些峰的归属说不清,尤其是高场区。

IR用来做验证比较合适,特征区万一大家都有你就说不清,指纹区更不好归属。


其他由于用得不多不太熟悉不敢妄下评论。核磁接触过一点点,以下是我的胡说八道:

如果你的杂质是(固体中的少量)固体,NMR并不太适合,固体核磁共振解析度emmm...而且解谱也困难,虽然可以通过改换序列、改用魔角旋转探头或者增加磁场强度等方法来改进,但是只是在用来分析少量杂质层面就不必用NMR了。如果你杂质是(液体中的少量)液体,还是可以一试的,但是如果是比如十八烷中混杂了少量丁烷之类的就不要用NMR了,结构差不多导致谱峰拥挤甚至重叠。像另一个答案提的,复杂结构物质混杂复杂结构物质这类的话也不适合NMR,解谱可以解到吐,还必须学会一些二维甚至三维解谱方法,这对於单纯只是为了分析杂质的人来说性价比不高。

除此以外,液体NMR,尤其是配备超低温探头并且磁场强度比较高的NMR还是不错的,如果物质对场伤害不大的话可以尝试,以上。


这很难说啊 如果是uv active的杂质我会用tlc 如果是有机的杂质但是uv nonactive 我就用nmr


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