最近用Agilent液相色譜檢測水溶液中的甲酸,柱子C18,流動相KH2PO4/H3PO4,發現樣品出峯時間太靠前,t=1.25 min就出峯,與雜峯部分重疊,嘗試降低流速、柱溫均無改善,主要原因是C18柱子的問題嗎?

問題已解決,換Organic prevail acid柱,流動相20 mmol的磷酸即可


1 supelcogel c-610H 樹脂型糖柱,可專門用於分析甲酸,流動相使用5mmol/L的硫酸,

2 甲酸的PKA為3.7,若用C18,必使甲酸處於非離子狀態,也就是PKA應該調為3左右。估計很難。

3 可以嘗試使用HILIC柱試試。


換C30或能耐受純水相的色譜柱。換用高載碳量的色譜柱也會有所改善。最合理的方案是換用離子排斥色譜法。


可以參考一下USP 503 &

https://www.drugfuture.com/Pharmacopoeia/USP32/pub/data/v32270/usp32nf27s0_m2427.html


甲酸感覺跟c18沒什麼作用力啊朋友,咋分啊


試試看HILIC柱呢?
換C1或者AQ
甲酸是很親水的小分子,恐怕用C18不合適,我沒分過甲酸所以沒有其他推薦的柱子,但感覺上用IC更適合一點。實際上我大部分使用C18的時候緩衝液都含有0.1%的甲酸。


可以,用HPLC方法可以達到分離效果,VWD檢測器,磷酸做流動相,至於分離條件要根據實際情況逐步優化


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