液相色譜內部管路錯綜複雜,容易出現管路和接頭故障,這也是液相色譜故障最常見之一,這類故障屬於外部設備故障,較好判別。一般的問題就是管路堵塞和接頭損壞,造成系統壓力升高、漏液、出現雜峯等現象,所以在出現這類問題時應該首先檢查管路和接頭,排除這類故障後再進行後續的排查。

管路阻塞

阻塞是管路的主要故障,當管路完全阻塞時,壓力會突然升高,出現報警提示;部分阻塞時壓力變化開始不明顯,不斷滯留在液流中的微粒會使壓力會慢慢升高,最後完全阻塞。此外,管路阻塞的同時會看到接頭或墊圈處有滲漏現象,低壓不明顯,高壓滲漏明顯。

管路完全或部分阻塞主要由下列原因引起的

1、沒有很好過濾流動相;

2、樣品中有微粒;

3、泵或進樣器墊圈產生碎片;

4、預柱、護柱和分析柱中漏出填料;

5、毛刺和銼屑進入;

6、流動相中的結晶鹽;

7、微生物

8、系統中進入了其它顆粒性物質。

系統中管路阻塞的現象很少見,常見的是燒結過濾片(玻璃砂芯)阻塞。用燒結過濾器或過濾片(孔徑2-10um)能去掉阻塞管路的微粒(如0.25mm管徑)。用系統分段法檢查阻塞的管路,從後向前分別鬆開接頭檢查,找到阻塞管路後,應立即拆下來疏導或換新。 如果是非剛性物質阻塞,如生物樣品中的生化物質(蛋白質)、微生物等,可用極細的金屬絲導通,也可以在火頭上燒一燒,使有機物炭化,而後再導通。 如果是剛性物質阻塞,要導通則十分困難,採用反衝的辦法有時能成功。就是將管子調頭用泵沖洗。操作時要注意保護眼睛和裸露的皮膚,因阻塞物會以很高的速度衝出來。對於無法導通的管路要換上同樣規格的管子。如果換上新管後又被阻塞,則應該停機檢查上面提到的引起阻塞的幾種原因。

管頭損壞

管子切口不平整或密封卡套不平滑都會導致無法密封,造成壓力不穩或者漏液等現象,此時要重新切割去壞管頭(包括卡套),調換新卡套,裝上接頭擠壓卡緊。大多數滲漏是由接頭引起的(如接頭磨損、接頭未擰緊等),而不是管子問題。

幾乎所有的接頭故障都是可以避免的,按下列要求可以有效地預防接頭的故障:

1、使用儀器設計時的部件(如同一廠商的部件);

2、使用效果好的接頭部件(如零死體積,即樣品通過時V0=0);

3、按要求組裝和擰緊接頭,不可擰得過緊;

4、避免接頭混淆使用,及時作好標記;

5、使用合格的工具。

組裝、拆卸接頭時要檢查在密封面上有無微粒和無機鹽晶體。這些污染物影響密封性能,更嚴重的使螺絲咬死。最後,旋緊接頭時最好用死扳手,保證不咬壞接頭。平時要準備一些要能用到的各種接頭備件。

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