微譜技術:環氧樹脂體系成分分析,助力固化劑的選用和搭配

前言:

環氧樹脂是指分子結構中含有2個或者2個以上環氧基並在適當的化學試劑存在下能形成三維網狀固化物的化合物的總稱,因其具有良好的力學、粘接強度、絕緣等性能,環氧樹脂作為膠粘劑、塗料和複合材料等的樹脂基體,廣泛應用於水利、交通、機械、電子、家電、汽車及航空航天等領域。所以 本期就環氧樹脂為大家進行分享:

環氧樹脂本身是熱塑性高分子預聚體,單純的樹脂幾乎沒有太大的使用價值,只有加入固化劑,使其反應轉變為不溶不熔的三維網狀結構,方纔呈現出一系列的優異性能,因此固化劑的選用對環氧樹脂的應用和環氧樹脂產品的性能起到非常關鍵的作用。但對於已經固化的產品,確定其固化劑的類型比較困難,針對這一現實問題,微譜技術膠塗油事業部以成分分析的角度對環氧樹脂、固化劑及固化產物的性能進行深入研究,進而協助大家解決固化劑的選用和搭配問題。

01、環氧樹脂

環氧樹脂品種繁多,用途也各不相同,按照化學結構可分為縮水甘油醚型、縮水甘油酯型、縮水甘油胺類。

小微首先蒐集市面上的8種不同結構的環氧樹脂進行FTIR、1H-NMR、13C-NMR、GC-MS、PGC等的表徵,研究不同結構環氧樹脂在以上譜圖中的區別,結果表明發現不同的環氧樹脂在IR、NMR、PGC分析中有非常明顯的差異。部分環氧樹脂的紅外譜圖如圖1-圖4所示。

圖1 雙酚A環氧樹脂E51的紅外譜圖

雙酚A環氧樹脂

雙酚F環氧樹脂

圖2 雙酚A環氧樹脂E51和雙酚F環氧樹脂的紅外對比譜圖

對比雙酚F環氧樹脂和雙酚A環氧樹脂(E51):兩者的區別主要甲基和亞甲基出峯,雙酚F環氧樹脂出峯為1452cm-1、1432cm-1、1345cm-1,而雙酚A出峯為1455cm-1、1413cm-1、1384cm-1、1362cm-1、1346cm-1。

雙酚A環氧樹脂

酚醛環氧樹脂

圖3 雙酚A環氧樹脂E51和雙酚F環氧樹脂的紅外對比譜圖

酚醛環氧樹脂的特徵吸收峯與雙酚A環氧樹脂E51類似,區別在於1141cm-1和756 cm-1附近的吸收。

酚醛環氧樹脂

鄰甲酚環氧樹脂

圖4 雙酚A環氧樹脂E51和酚醛環氧樹脂的紅外對比譜圖

鄰甲酚環氧樹脂的特徵吸收峯與酚醛環氧樹脂的區別在於1478 cm-1、1131cm-1、859 cm-1附近的吸收。

02、固化劑

表徵了數種顯在型(胺類、酸酐、聚硫醇等)和潛伏型(改性胺、改性咪唑、醯肼類固化劑),通過FTIR、1H-NMR、13C-NMR、GC-MS、PGC等譜圖尋找特徵出峯,鎖定特徵片段信息,進而準確確定每一種特定的固化劑類型。部分紅外測試譜圖如圖5所示。

圖5 部分固化劑的FTIR測試譜圖

環氧固化劑使用過程中並不單單選用一種,絕大部分會選用多種不同類型的固化劑復配,有些還需要通過一定的反應預聚,從而達到優異的綜合性能要求。為此特定合成了集中不同的固化劑,研究了改性固化劑中各組分的配比和譜圖表徵計算結果差異,從而對分析結果進行校正。

通過以上研究,大大擴展微譜分析在環氧產品中的應用,極大提高了定性定量的準確率,獲得很多國內知名生產商的認可。

至此,小微已經介紹了微譜技術在環氧樹脂、固化劑方面的紅外剖析積累的部分信息,您是否期待微譜技術在環氧樹脂、固化劑方面的核磁剖析積累呢?又是否好奇微譜技術在固化產物方面的分析實力呢?那就敬請關注下一期精彩分享吧!

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