作為材料與化學領域專業的綜合型科技服務商,隨著樣品組成的複雜度的提高,多種聚合物混合無法分離導致聚合物結構無法精確解析,而目前製備型色譜只能分離分子量較低的化合物,對於高分子聚合物的分離製備/純化一直是分析領域的難點。微譜技術工程師就此難點藉助製備型GPC對聚合物的分離製備進行了探索研究。本期小微就為大家帶來GPC儀器乾貨的分享。

01、製備型GPC對聚合物分離製備的基本原理

如 Fig. 2所示,製備型GPC的方法研發的基本原理:經過前處理的樣品進入製備型GPC中,首先通過色譜柱將各組分進行分離,然後利用餾分收集器進行分段收集,達到分離純化的目的,最後運用IR、PGC、NMR、分析型GPC等方法對收集好的純度較高的組分進一步表徵。

02、分離方法製備演示

如 Fig. 3所示,萬能膠樣品進入製備型GPC中進行組分分割,然後分段收集各組分,得到如Fig. 4所示的組分分割收集圖,達到分離純化作用,接著運用其他分析儀器對收集到的各分離組分進行表徵,如Fig. 5的分析型GPC得到了SBS混合物與松香樹脂表徵結果,Fig. 6的FTIR得到了松香甘油酯的表徵結果。

03、分離製備效果對比案例

如 Fig. 7所示,濃度為0.3mg/ml的SBS混合物在分析型GPC色譜圖中10W和40W分子量的SBS出峰時間接近,兩者在製備型GPC色譜圖中的出峰更是完全重疊在一起(Fig. 8),通過增加切割段數的方式對其進行分離收集,得到了如 Fig. 9所示的分析型GPC色譜圖,10W和40W的SBS色譜峰明顯分離。

如 Fig. 10所示,濃度為0.2mg/ml的1K、2K和5K的聚醚混合物在分析型GPC色譜圖中可以看到明顯的三個色譜峰,三者在製備型GPC色譜圖中也有三個色譜峰(Fig. 11),通過製備分離後三者在分析型GPC色譜圖中的顯示如Fig. 12所示,三個色譜峰分離明顯。

04、總結

微譜技術製備型GPC在聚合物分離製備中的方法研發已取得較大進展,其可以對多種聚合物共混體系(SBS/SEBS/SIS/EVA,聚氨酯,丙烯酸酯/環氧/UV膠/混合聚醚等)的樣品進行分離製備,並對製備出來的樣品進行FTIR/NMR/MALDI-TOF等測試,從而得到各類聚合物的清晰的結構信息,為高校的科學研究、企業產品研發及產品質量控制提供依據。

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